每种元素的发射光谱谱线强度正比于样品中该元素的含量，通过内部预先存储的校正曲线可测定其含量，并直接以百分比浓度显示出来。斯派克公司的固定式金属分析仪是采用了原子发射光谱学的分析原理。火花台上的样品通过电弧或火花放电激发生成原子蒸气，该蒸气中的原子与离子被激发后产生发射光谱。发射光谱通过光导纤维进入到光谱仪的分光室中，色散成各光谱波段。根据每个元素发射的波长范围，通过光电倍增管可以测量出每个元素的最佳谱线。

  1、电源电压为220V，电压要稳，可通过单独供电或加稳压电源即可，但稳压电源也必须是稳压效果较好的，电压波动在规定的范围内

  2、送电前一定要确保电流调节旋钮处于零位置，并将温度设定旋钮旋到设定的350度，

  3、准备一瓶高纯氩气，减压阀，2个再生阀，熟料管等，并将减压阀与氩气瓶连接好，再将管子与减压阀接好，根据自身的需求选择1#或2#再生端口，此时，应打开气瓶将管子内部的空气排尽，注意：此时不要关掉气瓶，应保持气瓶微开。将再生排气堵头快速拆下，并快速按上再生阀，此时应对气瓶到再生阀处进行检漏操作，同时将再生进气堵头快速拆下，快速按上再生阀，最后，将再生排气阀调到微开状态。

  4、送电，将再生万能转换开关打到要再生的塔上，对于塔的红灯亮，温度表的绿灯亮。

  5、手动缓慢调节电流调节旋钮至5-6A，再生开始，当温度升到150度时，开始放气，每隔15分钟瞬时将阀门旋到最大放气大约30秒后再调到原来的状态。

  6、当温度升到350度时，自动保持恒温4小时后，手动将电流调节旋钮旋到最小，此时将氩气钢瓶阀门关掉，将再生进气阀关掉，开启工作进气阀，将再生出气阀的流量控制的低一点，直到降到100度时，此时停止放气，但根据经验应继续放气最好，且降到室温再停止放气效果最佳，关闭再生出气阀，2分钟后，关闭工作出气阀以保证再生设备充以正压留作备用。同时关掉电源，将再生转换开关旋至零位。

  7、再生完毕后，光谱仪要进行打点试验，如发现点不圆较大有毛刺时，应对仪器进行放气操作。之后，仪器要进行标准化。

  处理：用万用表量，一般热电偶在欧姆左右时为正常，当远大于欧姆时，热电偶烧坏。

  2、如红灯仍亮，停电后，用万用表量2个塔的电炉丝是否断，否则，可判断为可控硅损坏

  3、如电炉丝没有断，看热电偶是否接线、如接线正确但红灯仍亮，停电后，将热电偶直接接到温度控制仪的“正”“负”端子上，

  5、如红灯仍亮，停电后，将热电偶拆下，用万用表测量看其阻值大小，是否在欧姆附近，

  7、加热时，要注意仔细观察电流表指针的波动，如波动太大则说明电压不稳，对于电压不稳的判断，详见故障4

  处理：换一新温度控制仪后，首先认真观察控制仪的指针的偏转情况，如果指针有抖动，就是电压不稳，此时可将氩气净化机的电源单独供电或者加稳压器，但更换稳压器后发现指针仍然抖动，后用万用表测量稳压器的输出已经超出220V，在240V，同时观察稳压器指针也在240V，于是判定稳压器稳压效果不好，后将更换一性能好的稳压器，接上电源正常，此时即可判定为损坏的温度控制仪是由于电压不稳所致。

  处理：在气体钢瓶减压阀附近可听到嗤嗤的声音，此时说明气路部分有漏气，可用肥皂泡沫涂抹在管路上，有气泡冒出即可看到漏气，本人在氩气净化机的再生塔顶的螺栓处有漏气，通过处理，故障排除。

  原因及处理：泵油的粘度不好，型号不对，其次，温度对泵油也有影响，尤其在季节交替变化时尤为明显，特别是当泵长时间不启动时会引起负高压丢失，这样的一种情况就非常严重了，因为，要再次抽线多个小时，对于快节奏的生产势必会造成非常大的损失的，所以尽可能的避免负高压丢失的情况出现，尤其是当泵不自动启动时一定要手动按动泵电机处的绿色开关，如不启动，应检查一下，分析软件中的泵运作时的状态的信号是否处于ON的状态，如果是OFF应等待直到变为ON再去手动按开关，另外，到了冬天室内温度不要太低，最低也应保持在15度以上，对于泵油的型号，泵不同，油就不同，一定要确保泵和油的型号要一致，油时间长了，如果发黄比较浑浊，就应思考换油了。当真空度太好的话，泵启动也很困难，因此就需要对真空室盖板的内六角螺栓进行调节，以增加泵的机械效率。经验证，利用此法会使泵的启动故障改善很多。

  处理方法：将控制箱的第二个地线进行拔插反复试几次就好了。如果仍然不行就考虑重启仪器了。

  故障9 仪器电脑出现死机，程序错误、黑屏、分析软件的START状态不对有时变为黄色不动，有时虽然动但是变为红色，

  处理过程：对于电脑是否死机，首先用手按一下键盘的数字键NUMLOCK灯，如果闪，没有死机，证明是程序有问题，此时将程序关掉再打开，否则，重启电脑，如仍然不行，关电脑，将通讯线重新连接后，再开电脑，如还是不行，就只能将仪器断电，过一会，再送电，开仪器，一般利用此法即能处理问题了。

  直读光谱200问2008-8-25 来源：厦门亿辰科技有限公司>

  进入该公司展台这是我整理的关于直读的一些小疑问及热心朋友给的解答,因为本人对直读真的不懂,所以对于答案的准确性不敢肯定,只是整理出来,希望能给直读上也有类似疑问的朋友一点帮助.

  主要看在作完工作曲线后，通过工作曲线的标样的测定值与真值之间的差异，偏差越小，则证明工作曲线.真空度下降，负高压加不上

  3.高铬铸铁在熔炼中,取试样炉前化验时该怎样取超高锰钢取样时会不会成份偏析,铸铁熔炼时钢水取样怎样能使其白口一般多是用样模浇铸后，再对试样进行加工！

  那你肯定离炉前很近，样模尽量取直径35-40MM，厚6-8MM，外加一小手柄便于用砂轮磨样，这样试样冷却快，白口好，待铁水浇后30秒左右(砂模)取出，开水浇再冷水冷。

  没事的，本来就是气动的啊，只要经常拆下来吹吹灰，就可以了，不过要注意拧到什么位置哦(进真空室的那个)，要不过上，会当光路的；光纤位置的没什么多大关系的！

  6.我们公司的光谱仪跟中频与变压器的距离只有10米左右,请问是否会影响到光谱仪的稳定性和精度

  只要接地良好且可靠，电源波动小，光谱仪受外界干扰就小，如果光谱仪与中频变压器用同一相电源，会造成电磁干扰，有可能造成仪器测量误差。

  2.可以对自己的试样进行光谱和化学分析，对数据来进行对照，接着进行手工对仪器的元素干扰进行调整。

  (1)造成仪器不稳定除了人的因素外，主要就是温度和湿度了。不过要是用控样法要是能做出好的曲线来也就可以满意.

  (2)要想让仪器处于最好的状态，保证它的工作环境是必需的.仪器不稳定还有一个可能的原因，就是地线.从仪器开发到投入实际运行已有大概快半年了。今天仪器出现了一个以前从没有遇到过的问题，上午十点以前还能正常工作，再做样品时，仪器出现了所有元素值都偏低的现象，求助

  我不知道你的仪器强度到底下降了多少，假如下降不多的话，对仪器做一下标准化，就可以了。你应该先检查一下仪器的透镜是否被污染，灰的排出是否通畅；氩气质量怎么样你的问题应该不是出在仪器硬件上的，可能和你的维护和相关联附属设备有关。强度下降较大，一般多是氩气质量不好引起的，你换一瓶试试。我想会有效果的！

  13.最近做描迹时，狭缝值老跳来跳去，在485-495间来回波动，不知哪里出了问题

  你要注意做扫描的方法，假如你要到３４０的位置，必须先旋转到２８０左右，然后一次性旋至３４０，不能来回调，因为来回调节时会有螺丝间隙存在，造成狭缝误差！

  14.把手边现有的几种低合金钢如38CrMoAl,Q235,20CrMnMo,20CrMnTi,60Si2Mn,CrWMn等共40几块便成一条工作曲线,除了碳还可以,其余的都不太好,请教斑竹我应该作怎样的校正，才会使曲线完美哪个元素对哪个元素有光谱干扰，怎样扣除干扰

  (1)直读和x荧光、ＩＣＰ不同，不需要你本人动手去扣除干扰和背景，仪器在厂家预制曲线的时候，已经把干扰、背景等影响因素通过干扰校正系数进行扣除了。如果你想了解什么元素对什么元素有干扰的话，你可以在仪器的设置参数里进行查看。它的系数都是经验系数，是通过大量的实验数据得出来的！

  (2)做曲线前应将仪器激发台等彻底清洁,做一下描迹,然后再做曲线,注意选用合适的标准化试样,这样做出来的曲线应该没问题,如果线性很好,但有系统偏差的话,能够最终靠修正系数达到好的效果.

  (3)首先，将仪器的工作状态调整好，比如温度、各元素的波长位置，激发条件、包括仪器参数设置等，其次，对样品表面要处理得当，还有，在做测试前，要先测一些样品，保证仪器工作的稳定性，否则，做了半天，数据不稳定，区县也就毫无意义了，然后依次进行样品激发，保持激发的连续性，测试完成，在利用仪器软件功能进行曲线)标样分为：校正标样和控制标样。你的那自己手上的40几块标样只是控制标样，不能起到校准曲线的作用。一起出厂时专门有附带的可能是十块左右的校准标样让你校准曲线的。找校准标样吧！

  15.分析纯锌中的铅含量时，发现分析精度不好，结果忽高忽低，而铁镉等元素相当稳定，请问可能是什么原因

  (2)做控样稳定吗换气，清透镜，做标准化。如果控样稳定，就是试样不均匀.

  (3)我也有同感，我分析纯银中的Pb也不太稳定,我的处理方法是让仪器预热时间加长.

  (2)可根据仪器稳定性和偏差要求的高低来灵活定。每天200个样品，一周需要做一次，不包含换气、作仪器维护等.

  (3)初次做工作曲线要在厂家的指导完成，制作的步骤最简单。标准化没有具体的时间，主要根据你的光谱仪的稳定情况来说，你能够最终靠数据分析来看。有一下情况之一就要做：

  用磨样机磨的话由于砂带的材料一般是用氧化铝或硅化物做的，对分析铝、硅等元素有影响，而且新旧砂带磨制的同一试样的纹理深浅，都对分析结果有不同程度的影响。

  A、磨样机磨制出来的样品，确实存在新旧砂带磨制纹路深浅不一的缺点，而且更换频繁，无谓的耗费时间。

  18.我的直读最近不能激发，更换了一个辅助电极后好转。但是那个旧的辅助电极打开后，发现里面流出难闻的液体，不明白为啥，啥原因

  间隙是5毫米左右,要经常清理的,因为激发会使辅助电极有金属氧化物产生,长期不清理的话,易发生电极对金属氧化物放电,烧损辅助电极!

  19.由于这款直读年代比较久了，我们的仪器会出现激发断续，甚至不激发现象，原因是火花架通过架本身作地线，时间长了，活动部分磨损，导电能力变弱，我们尝试用导线连接，但效果也不太好，不知道有没相同经历的朋友，请问你们在不更换火花架的前提下采取什么办法解决的

  查一查辅助电极距离和固定电极座，调整清理一下看看，火花架地线用编织扁状铜导线.我们的光电光谱仪最近p，s的绝对强度只有以前的五分之一，仪器出现不稳定，特别是c，做高锰钢分析时会出现c的含量越打越高的现象。我们用的是高纯氩，是否与一星期停机一次有关

  (1)假如你是按照仪器的规程操作的话，应该与你关机应该没什么关系，是可以试一下通道扫描(描迹)，肯定能大大的提升不少。还有你的负高压不知道怎么样，线)透镜也应该一个月擦一次，火花室要及时清灰，排灰装置要经常清理，使其通畅.

  21.钢铁在经铸熔炉重熔之后，用直读光谱测，其中Mn，C含量降低怎么回事(与用ICP相比)

  碳和锰都是烧损元素，长时间保温或熔炼就会减少。建议出炉前添加适量的锰铁和生铁来弥补。

  23.我用的ARL4460的火花源原子发射光谱仪，最近，钢样激发后的激发点处老是黑黑的一圈，除了氩气可能不纯之外，还有什么别的可能吗

  (2)我认为是你的火花台需要清理了，特别是排放废气的管子。另外一种可能是你的火花台盖板不平漏气所致。

  (3)正常的激发点子应该是：中间是银白色金属光泽有金属蒸发后的留下的凹凸不平的小麻点，周围有一圈黑色燃烧后留下的黑色灰渣，不太大，用手或者东西可以擦掉。如果氩气纯度不好或者试样结构不好通常是中间金属蒸发留下的那片蒸发斑比正常偏小，燃烧后黑圈比正常的小，黑度低。通常黑圈的黑度和大小与材料有关，一般碳含量高的中低合金钢黑圈颜色相对深。但是铸铁材料不一定黑圈颜色深，甚至没有黑圈。如果黑圈颜色偏深，而且扩大，成扩散状也可能是试样不平整或者放置试样的时候半边漏气。还有如果激发的条件发生明显的变化也可能使激发后点子的颜色异常。激发能量大时黑度可能较大。

  (4)这是激发电的积碳现象,主要产生的原因是漏气,发光台磨损,,式样不平,均会造成漏气,再有就是你更换电极时,你换的电极与式样的距离不合适,主要是电极靠上了,造成积碳.

  分析钢中的酸溶铝和酸不溶铝可以用快速取样器取样，只是加工样品时要用氧化铝材料的砂带或砂轮磨样，一定要用刚玉的，要不会影响结果！！

  27.在分析试样时,碳含量突然变大,字体呈红色.打控样也是如此.其它成份都在范围内.不知是何原因

  28.我公司目前使用购买的高纯氩气，由于成本比较高，最近灌了一瓶自己生产的氩气，试用后发现也能用，就是我们也不能够确保自己生产的气体纯度，不知若使用纯度较差的氩气对仪器有多大的影响。还有就是我们每天分析80个钢样，一瓶气使用2天，不知这样的一种情况是否正常。

  氩气纯度一般要达到%对仪器分析的稳定性较好，如果氩气纯度不够的话，有部分高合金(如Cr、Ni、W等含量高)样品跟本没法正常激发。

  对于氩气消耗一般的情况下一天50个样品，一瓶氩气(14MPa)最少可以用5天以上，你那个肯定有漏气或氩气分压表流量太大。

  29.直读光谱仪进水了。原因是化验员清理火花台时把水吸进到石英窗了，我真的不知道该怎么办才好。经过清理干燥还是不行，有几个元素就没有光强度。不知道怎么样才能解决用电吹风吹干即可，多打几个点，应该没有问题的。

  用酒精擦了火花台，用吹风机吹了一天，换掉了绝缘圈，用氩气冲洗了2个小时，还是不行。一光室的铋和锑根本就没有光强度

  如果只有两个通道没有光强度，那末故障不在光源处，故障只在两个通道的问题。

  碰到这种情况，第一、将火花台上的水清理干净。第二、用电吹风将其吹干。在吹的过程中最好打开氩气冲洗。个别通道无数，你可做恒光测试看是否有数。以此来判断问题出在哪. 我想不会有太大问题，第一光室无光强，用手电照照看看是否快门有问题，必要时可以将快门卸下来进行清洗一下。但要注意有一个铜锣丝；锣扣特别小，如果没有多大把握，可以和工程师联系一下，根据工程师的指导进行操作，会解决的.

  仪器重启也没用，你不用急，检查一下氩气压力了----没氩气，是氩气压力传感器没有及时反应造成的。主要原因是火花室积灰多，要及时清灰。

  31.我的机器水已经到一半了，如何更换冷却水，用什么样的水，自己可以做吗

  32.我们想制作铝合金光谱控样,控样模具怎样制作,怎么样才可以做出均匀的控样

  (1)可以选用模具尺寸上内径50-60mm，下内径45-55mm，便于脱模，外径80mm的圆钢制作。

  (2)现在的仪器好点的随便都是几十万人民币，如果为了节约那点电而使仪器受潮那就得不

  偿失了，像光谱仪一般情况下还是一直通电较好，不但可以保证仪器内部各元件受损，还可以保证实验分析仪器的稳定性，建议不关机为好.

  (3)主要有电源和高压部分易吸灰尘，一旦长期关机就会吸潮，开机就会短路。

  主要是用于铁基、铜基、铝基材料的分析。具体要求是只要测试精确度与传统分析实验室方法相当就可以了。

  取一个５－６厘米长的钢管，直径大概在３厘米左右，在里离管口５－７毫米左右的里面固定一个圆柱形磁铁，在钢管口开个小口(样拍柄放置的位置)，试样就放在钢管里面，柄从开口处出来，磁铁吸住试样，使磨样的时候不掉下来，这样光谱制样手柄就做好了.

  前面板打开后的三个氩气流量表(两个柱式的，一个圆式的)，在动态和静态状况下调到多少最合适

  仪器供氩气钢瓶的减压器压力为管路漏气则消耗氩气多。仪器供氩气有如下几个流量：最低流量6-10升/小时；常流量40-60升/小时，仪器后面板的激发电源开关开则此流量一直供气，用于冲洗激发室的透光镜片和维持激发室氩气正压力，防止分析间隔过程及更换样品时激发室进入空气；分析流量200--300升/小时，只是激发样品时供气；阀、快门供气，如果管路不漏气耗气量极小。所以，激发电源开关24小时开，一瓶气可用3天左右，如果长时间不分析样品(如间隔2小时)可关闭仪器的激发电源开关，但不要关仪器的总电源。

  (1)快门在平时当然是弹起的.因为氩气顶的,没气时弹簧把快门顶下来,当有灰尘时,快门活动不便,此时要清洗快门,记住,千万别拿酒精泡,否则后悔就来不及了.

  (2)快门安装在激发室下部，快门内部是一个小活塞(相当于一个小气缸)，装一复位弹簧，下部接氩气提供压力。现在你拆下来已没有氩气压力，活塞应缩回。装到仪器上在仪器待机和激发时的预然时间氩气阀打开氩气压力使活塞上升，防止光进入真空室；只有积分时间切断快门的供氩快门靠弹簧复位即活塞下降，光进入真空室。

  此快门有时进入灰尘会卡住不动作，可加一点低挥发的润滑油，一般可恢复正常，使用时间久了弹簧断裂则只好换新的了。

  39.前不久仪器在工作时连续发生突然停电事故(由于其他原因)，导致仪器损坏，在检测样品时，Be2通道不能出值，经过一系列的检查，我们怀疑Be2通道光电倍增管的接头线通道的接头线上，故障排除，这样，就确认是线的问题，在和厂家联系后，购买了一根新线仍然不出值，装在其他通道的光电倍增管上(装在Be3上的时候也不能正常使用)，就能正常使用，和厂家通电话得知所有的接头线都是一样的，没有区别，可是在现场就出现了我们可以使用Be3的线，却不能使用新买来的线.

  41.我单位ARL3460最近经常死机,开始关一下机再启动就行了,后来无论如何重启一到输入密码后到加载时就停止了,不知啥原因

  被激发的样品，无论是再校准样品还是生产样品，在激发时都会在火花台内产生黑色的沉积物，这些沉积物可导致电极及火花台之间短路，为避免这种情况，火花台应做定期的清理，做好每次换班前清理。

  为安全起见，在进行清理之前，确认光源开关已关上。松开火花台板上的四个滚花螺钉，将台板及密封垫或圈移开，小心的将石英套管及石英垫片取下。这样就可以用吸尘器清理火花台内部了。清理完毕后，装好台板，用中心规将电极固定在中间，待四个螺钉紧固后，再将极距规倒过来用调整电极与火花台的距离。将光源开关打开，点击菜单中的冲洗键，使氩气整个回路冲洗2-3分钟，以冲掉进入的空气。

  要想彻底清理火花台,在确保断电的前提下,先安上面所说清理上部.然后,断开下部的高压电缆,用仪器配用的内六方板手卸开下部的销钉,卸下下部的四个拇指螺丝,轻轻取下用绝缘材料作的底托.用内六方板手从固定电极的孔中将这一销钉转到合适的位置,向上或向下转动取出固定电极的铜棒.火花台中间的白色尼龙套向下轻轻振动取出,你会发现很脏.

  (1)一般都是先冷却试样，然后磨样，然后再冷却，再磨一下，就可以去分析了

  (3)我们用自制的勺子取样地面车平然后钢水注入后倒出用水一冲在砂轮机上一磨即可分析了.

  (4)光谱制样过程中，炉前样的话：我们一般都是先切割了试样以后，再用流水冷却。而成品样的话我们就是直接用流水冷却。

  (5)先水冷，再磨样，在水冷，再磨就可以了，但如果是炉前取的红样子，特别是高碳的，最好是先用温水冷却，以免产生裂纹影响分析。

  (1)真空对C ，S，P影响很大，建议检查真空泵油和线)加热一下分子筛.

  45.在分析试样时,别的成分都能出来,Mo的含量却出来.大家能否给一点思路.

  46.我这儿生产的A356产品的硅分析时，发现硅含量偏差较大，一个表面上甚至可以达到的偏离，流槽中两个样品会有的偏差,

  主要是样品的均匀性问题,高硅铝样品最好使用快速急泠模取样,否则样品的偏析较大.

  (1)高硅含量一过共晶点就非常容易产生结晶偏差，所以可以做一个金属模具，浇铸出来的样品像一个图章的样子，底面直径大约35毫米，厚度6毫米左右，浇铸口径不大于8毫米，把样品的底面车平就可以了，应该问题不大。

  (2)Si要求在%%，生产控制样偏差%应该算正常，标准样也有这么大的偏差，生产时结晶Si 要尽量要小，便宜渗入合金中，精炼搅拌均匀，静置时间适当放长，取样制样很关键，模具壁要厚，便于冷却快，晶粒细化，样品均匀性就好。

  47.我公司偶尔有球铁零件样,在白口化时,我是用780℃,保温一段时间(试样厚薄不同),用水急冷,但有时效果很差,请问如何处理

  (2)我们是用图章式的取样模具，白口化效果挺好，但没有具体控制温度为多少度。

  48.分析高铬铸铁P,S,Cr,C等元素时数据很不稳定,还有分析好几块试样时用光谱仪和手工化验有几块数据接近,有几块偏低,有几块偏高.分析中低合金钢时S和Mn元素很不稳定. (1).铸铁样品的元素一般偏析比较大，一般常用X荧光分析，那样可以减小偏析造成的误差(原理是测试大面积样品取平均值)，发射光谱取样面积小，造成的误差就大多了！

  (2).试样加工是否存在问题，铸铁样表面加工一般用铣床对试样表面进行铣，而不是用磨样机磨。

  (3).分析铸铁光谱仪要用高纯度的氩气，要求%，否则也会造成分析元素的不稳定。达不到要求的要配备氩气净化器。

  (4).分析中低合金钢时S和Mn元素很不稳定！一般是氩气纯度不高造成的，也不排除仪器其他问题。如火花室积灰，仪器真空度不够、光电倍增管老化等。据我所知，在众多光谱仪中DV-4分析硫元素是最好最稳的。

  49.我在校正spectroM8系统标准化曲线时发现P和S系数很高不知道怎样解决

  可能的原因是:(1)如果你仪器带有真空系统的话应该是真空的系统的问题,看一下光室的线 气循环系统的线 气循环系统的问题,看N2气净化管里的试剂有没变质,N2气循环泵有没有动,要对N2气循环泵重新充气.

  SpectroM8的UV光室为冲氮的，净化管里试剂2/3变成咖啡色,就需要充氮，标准化系数在正常使用。

  50.做分析时，有时会出现内标元素的原始光强度只有原来的1%，再做为原来一半，再做又恢复正常值。从样品上看，激发点由没有到小点到正常激发点。

  51.什么是线性范围什么是相关系数线性范围给的是最高含量和最低含量的比值。这个越大，说明你做曲线的时候，曲线的范围选择性很大，很有弹性。在这个范围，相关系数是可以得到很好的。当然前提都是比较纯的基体。实际中根本达不到那样的线形范围。

  相关系数，是指你的曲线是否在一个线，说明相关系数越好(我说的一般是1次曲线.不同的取样器会对直读光谱分析的精度和准确性产生影响，包括取出试样的质量和样摸带入的污染等。有谁做过此方面的实验对比，还请赐教.

  铜模和铁模，结果很明显，铜模做的铸铁试样白口化很好，铁模不行。毕竟热传导效率差很多。

  (1) 直读光谱仪制样很简单的！要么用车床(有色金属用)，要么用磨样机(黑色金属用)

  (2) 有专用的钢液取样器,和光谱式样磨光机.也可以用样杯铸模切割后磨光.

  54.建立曲线时是不是每个标样都需要激发，为什么我在建立过程中只被允许激发标准化样，我用的是‘客户练习’条件，与这有关系吗

  如果你有时间你可以添2个检查标样(内控标样)。如果分析前他们的数据很好。就不用校正了/当然有的时候做这样的工作还不如直接做高低标校正。万一不好还得做。多浪费。如果你的分析成分很稳定。那问题还好点.

  56.我公司是arl4460光谱仪，在分析钢中的Ca时偏析很大，主要原因是什么

  停机后，拧开真空泵侧面靠下位置的排油口螺丝放掉旧油(如很脏则需冲洗)，拧上排油口螺丝。拧开真空泵顶部靠端部的注油口螺丝，将新油注入即可。(如果冲洗，则注油的同时不要上排油口螺丝)要注意的是不要从排气口向泵内注油.

  59.光电直读光谱仪不能进行不锈钢的测定，好象是回归曲线的问题，请问能解吗

  60.我想请教铜中做C，S的条件，是什么，坩埚里要放纯铁吗如果用钢标做标样行吗

  (1) 手体光谱一般为CCD检测器，全谱直读，灵敏度重现性比较差。但使用方便，价钱便宜。

  (2) 台式直读光谱因为使用的环境比便携式光谱要稳定，所以台式光谱的重复性要好，光谱仪对环境的要求一般都是很高的。

  一般来说，测量钢铁中的C、S,准确测量的话，主要采用化学方法或碳硫分析仪来做，有些型号光谱仪做到可以测量C、S,但是实际运行时，需要提高很大的成本，反倒得不偿失，勉强做出来了，还不如用普通的化学方法或碳硫分析仪做的好。

  63.我们用的是ARL3460，做的是铝分析和生铁分析，有一台机器在换激发台后得好几天才能稳定下来，而且反反复复。工作时每做几个样就得用控样校正曲线，测量结果往往铁含量偏低。

  (1) 你可以检查一下P和S的情况，如果P、S稳定，则可能是Fe通道光电倍增管或积分电容有问题，如果PS也不稳定，你可以进行恒光测试和暗电流测试，如果结果稳定，问题可能出在光源，当然也可能是激发室到入射透镜间的光路有问题，比如检查以下曝光快门是否灵活等。

  (2) 34更换激发台一般不会引起不稳定现象，除非激发台内粉尘太多。我想你肯定清理过了。看你的情况，不稳定可能来自于光源。检查一下基体元素强度，在标准化时可以看见，应在100左右。

  先关闭光谱仪后面的高压控制按钮,打开光谱仪左下方的防护罩,小心将高压板组拖出,,打开高压控制按钮,找到24V电压控制板,测量.

  酸溶铝即溶解在酸中的，主要存在形式AlN，在材料中如钢，是正常存在的；而酸不溶铝即不溶解在酸中的，主要存在形式Al2O3，在材料中如钢，是以夹杂物形式存在的。

  66.很细很细的线) 用光谱仪做细钢丝的横截面不行。可以用直径40＊高30-40毫米的圆钢，在圆钢的一个平面上刨(或割)一个与钢丝直径相同的半圆槽，圆钢中心铣(或钻)一个直径12毫米、深2-3毫米的孔，激发时只激发钢丝样品不与夹具放电。剪一段约40毫米的钢丝平放在圆钢夹具的半圆槽内，放到激发室上横向激发钢丝样品。仪器激发条件设置：适当降低激发电流；缩短预然时间；适当降低积分电流和延长积分时间，必要时以钢丝样品绘标准曲线。这样测细钢丝样品的误差一般是大样品的倍。

  (2) 烧成一个小块再做准确一点。烧的时候要注意烧透，均匀。还不要用气泡。

  如果你没有维修经验，奉劝不要自己动手，因为有一定的概率会有故障发生。导致无法收场

  68.我们用直读光谱测量镧和铈的含量，用CPA-Ⅰ分光光度法测量稀土总量，实验结果相差很大，铈镧合量占稀土总量从1/4到3/4都有。请教诸位，稀土总量和镧、铈分量的比例关系是多少

  看看空白是不是有强度如何一般如果没有什么问题就是含量太低了达不到分析下限.

  看是否仪器飘了.强度下降的比较厉害.光路是否偏了.采集器的数据是否异常等.一个个看,一般是没有什么问题.

  你可以先做个正常的式样来看看是那方面出了问题.就是你们平时都做了好多次,数据都知道的再在现在做下,就可以发现一些问题.

  描迹是对光谱仪的光学系统进行的校准。这是校准的首要前提。在此条件下可进行如下校准：标准化即再校准工作曲线，然后可用到的校准方法有：

  硬件包括狭缝校准、入射窗口清洁、负高压系统、光电转换等。这是仪器正常工作的先觉条件。

  软件包括：完全标准化，类型标准化(控样校准)等。完全标准化是用于校正仪器的漂移而引起的工作曲线的变化。而控样校准可以修正样品冶炼方式与工作曲线(即与做工作曲线的标样的冶炼方式的差异)。

  从生产工艺上讲，如果所生产的钢种要求铝含量比较高，一般就需要分析钢中酸溶铝含量了。尤其是在生产低碳钢时更有必要！

  72.火花台清理时，有时还要清理负电极，我想知道负电极在光谱激发时的作用

  仪器在使用一段时间后，由于各种外界因素的影响，光路会发生偏移，使光电倍增管接收到的光信号有所损失，描迹是对仪器的光学位置进行校正，使光电倍增管接收到最大的光信号，有利于仪器工作的稳定性！

  73.在ARL3460光谱仪中有对透镜进行加热的系统，我有点不明白为什么非要让透镜处在那

  B 泄压阀的作用：保证真空室的真空度的稳定，保证有一小股细小的气流冲进真空室，用新鲜空气冲击镜头，防止油气吸附在镜头上，减少镜头的污染。

  主要是在仪器的两侧风扇进气处，你可以拿下来用风吹一下或是用清洁剂清洗一下凉干就行了。

  76.可见光室否与紫外光室的描迹方法相同判断的标准是什么一般从多少度开始描迹

  一般从多少度开始描迹．原始位置旋转左２００～右２００每３０－５０激发测定光强．

  77.斯派克LAB M7型光电直读光谱仪火花台上通往紫外光室的通道如何清理

  紫外光室的通道可以用高压氩气吹扫.也可用酒精纱布直接清理.但酒精纱布直接清理需要注意一下线.近几天，SPECTRO M9每次激发试样，总提示第二光式的铁及铁参比线超限怎样解决的

  用真空泵润滑油。必须保证油的量，它对过滤效果、保持火花室的氩气正确的压力很重要。量少了必须及时添加。

  80.光谱仪新设备很好，但使用两年后，正常激发的情况下，激发十点，总有２－３点不正常，什么原因造成的呢

  (2)、氩气质量，如果用普氩加净化机的话，千万不要大意，净化过的气并不能十分确信

  (6)、光电倍增管故障。具体的判断应该在现场认真分析，不要看浓度，每次激发要看绝对强度，这样会判断的准确些。

  高硅样品不易激发，首先要保证氩气的纯度；再者延长预燃时间15S－25S，视侵蚀效果和

  用了几年，去年下半年因为空调出故障停用，更换空调后在做曲线时发现几种元素(Cu、Zn、Ti)强度不随含量变化而变化，而是强度偏低且波动很小(就似一条90度直线)，更换元素板也没有用。请各位行家帮诊断！

  (1). 分别找这几种纯金属，激发后看是否有非常大的强度，此为判断光电管是否正常和谱线). 若这几个元素没有强度，其他元素正常，检查光电管；

  (3). 若强度很大，说明光电管和谱线没问题，可能时间长，光室脏污，造成灵敏度下降，对于低含量的样品无法分辨；可以找套高含量的标样看是否成线；成线的话最好找专业人士进行修理；

  (4). 也有可能谱线.激发台漏气怎样解决漏气会不会影响测定结果，会不会对仪器产生影响

  (3)会影响结果的，漏气真空度下降会有氧气进入，氧气对低紫外吸收影响较大，从而影响检测结果

  84.我们公司主要是生产铸铁件，为了分析成分，我们用的是印章型的试样，很小一般只打一点。生产部门要求2分钟出结果，不知各位是如何做的

  铸铁的光谱分析使用的是蘑菇钉状样,模具使用40号钢,下面要用黄铜块,也就是铁在黄铜上快速冷却,以保证它白口化,蘑菇部分向下,直径40mm,可以在模具的蘑菇部分,放射状开一些直径1mm的槽用于放气.蘑菇的根部向上,上面是一个进样口,可将根部的多余部分敲下来,钻样做碳硫.用光谱分析生铁,激发两点,时间要求为2分50秒.可以试一试.

  一炉钢整个流程下来一般是6个左右试样,出汤的时候一个试样,进料,熔汤到出汤如正常情况是在40分钟左右;在VOD的时间从装入到出钢一般是在50~60分钟通常在三个不同阶段进行取样,也就三个试样.

  86.灰口铸铁是不是也和球墨铸铁一样只要力学性能达到标准要求就行了的啊有必要做成分分析么

  (2) 主要还是看合同是如何规定的，在合同没有明确规定的情况下，使用机械性能验收，化学成分只是作为冶炼配料控制使用。

  87.不是很理解用控样来矫正曲线的方法,不知道发现数值不对到底是样品含量不对还是仪器不稳定发生曲线漂移造成的啊,,控样是用来矫正漂移的吗

  (1) 仪器的漂移校正需要进行标准化，控样主要是消除样品与标样之间因组织结构、成分差

  异等而引起的分析结果偏差。控样要求与分析样品结构类似、成分接近、生产工艺尽可能相同并经化学法或其他可靠的分析方法定值。

  (2) 控样校准是一种行之有效的方法，国外一般称之为类型标准化。要用控样校准，前提是工作曲线正常。一般应在完全标准化后进行。控样应与待分析样品的冶炼方式、物理结构、化学成分含量相近，这是应用控样必须遵守的。

  可以去购买相接近的标样做为控样。但我觉得如果条件允许，还是自己制备，这样不仅节省成本，而且与自己的分析条件更符合。

  首先要准备好浇注模具和同种牌号、熔炼良好的液态合金，尽量在短时间内浇注完成。浇注好的样块先经过肉眼观察，将外观不好的丢弃。再用光谱仪进行均匀性和含量检查(全部)。根据浇注数量和时间顺序从中挑选，选择几块用金相法检测均匀性及铸造质量。

  从挑选好的的中控样，挑选几块，用化学法进行化学成分标定(推荐到有资质的单位做)。给控样打好标识，就可以投入使用了。

  (3) 曲线漂移是用两点标准化来校正的,控样是和你们实际生产中产品的工作环境、条件非常接近的样品，这样可以使你分析更加准确，它是自己做的，但是需要化学分析严格准确地定值。

  (1) 电极没磨好当然对测试有影响了，会影响到测试强度，也就导致测试数据不准确，至于影响有多大，要看电极上的沾附物情况而定。

  仪器的描迹，其实叫手动扫描(Manual scanning)。它的作用是调整光路中的入射狭缝位置，消除环境中温度、振动等因素对仪器光路造成的影响。

  直读也有全谱的，一般全谱的是用CCD检测器，全谱直读光谱仪多半是台式的小型化的，没有大型立式机使用光电倍增管的稳定，价格也大约相当于大型立式机的一半。

  元素的ATT值调节对校正曲线的制作有重要的影响。ATT值调节(Attenuator adjustment)其实就是光电倍增管的强度调节。它的合适与否决定了工作曲线的质量好坏。如果强度值调节过高，在测试高含量试样时会引起该元素的数值溢出。如果ATT强度值过低，则工作曲线灵敏度不够高，准确度差一些。

  92.我们的仪器是ARL3460，30# Fe-channel坏了，可以用别的元素通道替换吗，比如Pb通道我们不用，可以代替Fe吗

  (1)如果是光电倍增管坏了，可以换一个．换完后要重新标准化．激发标样调整标准化参数．但要注意二者光电管的型号要一致，否则强度会相差太大，即使标准化更新也难调过来，实在不成，重新做曲线)不过相映的积分板和负高压板都要换过来.

  93.入射狭缝调整后，不知道是不是因为调整的太过导致Fe的值高很高(11点多)然后C，SB 会测得很高(根本就不准)其它的元素基本上好像没什么变化。然后FE的值下降后一切又会恢复正常。这样的一种情况是不是要重新做入射的调整

  (1) 铁的谱线很多,要注意干扰,看看其他分析元素旁边是否有铁元素的谱线) 大多直读光谱(分析FE基的)都是采用铁做内标元素如,如果铁的强度变化其他的也会跟着变的.你调了仪器后,工作曲线.每次清洗透镜后要不要做标准化分析

  96.我听说spectro m9的Ni-Cr不锈钢曲线是绝对光强，不知道是不是是其中的Ni、Cr两个元素是绝对光强呢还是所有的元素都是其他曲线)光谱仪中的曲线强度不可能是绝对强度，对于分析铁基的光谱仪而言，它的强度是与铁基的比值，即相对光强比值，从光谱仪的原理上你也可以知道，这样才能保持分析的稳定，如果是绝对光强，这样你的曲线不会用太久就没用了，准确性很差。

  (2)直读光谱都是采用被测元素和基体元素的强度比值画线.光谱分析灰铁成分其中碳和硫的值不稳定怎么办

  找一块已知含量的标准样品进行激发，数据与标样值对比即可检测仪器的准确性。

  当做控样较准时，发现系数远离1的时候，我就做一次标准化。多是一个月一次到两次，有时季节交替时会多做。

  我个人的理解是，标准化样品是不能自制的，标准化参数里的样品都是设定的，你必须的和仪器提示的标准化样品匹配。

  103.铸铁的试样分析，做了白口花和不做激冷是不是仅仅在碳元素上有差别，在其他的元素象Si、Mn、P等上没有差别呢

  104.对于同样一个样品(钢铁样品)，当光谱分析数据和化学分析数据差别较大时，该信任哪一个两种分析分别采用多个标样校正，曲线正常，但是对于样品的分析数据就是对不上。以化学分析方法为准

  化学方法是成分分析最经典和最基础的方法,直读光谱仪的标准化标样和控制标样都是用化学方法确定其成分的.

  105.每次做铝锭分析前，我都会做控样校正。在校正过程中，镊元素有时会测不出来，为0,导致没办法计算出正确的校正系数。做灯试验，镊通道没什么问题，也做了镊元素的灵敏度调整，也还正常。控样镊含量为,为何测不出来呢控样含量不均匀，可能性也太小。

  你可以对仪器做一次通道扫描(描迹)，选用的描迹样品的镍元素可以和你的控样含量差不多，这样可能对你分析镍元素特别是低含量的.

  107.发现有条参比线)，不知道怎么样才能解决问题，请指教。出现问题之后我的解决方法是：重新标准化和擦透镜和清理火花室，但是效果不佳。

  (2) 将测量条件中的两个关于样品表面质量高低的条件取消,可能能解决问题!

  108.我遇到可一个问题,我买的ARL的仪器,分析的时候,分析标样的S(含量为%)就准确,可是分析白口化以后的球铁样品,含量就偏高:最高为%的球铁样子分析结果是%左右,谁知道是曲线的问题,还是我们取样有问题,样子分析时精度很好,所以我认为白口化程度应该很好.这和你们说的加不加Sb(锑)元素有关系吗

  我认为主要是检量线问题----你分析的样品和你的标样应该不完全是一种基体(可能是中间一些杂质元素差别很大),你绘制检量线全部都是使用的标样,如果分析样品杂质元素干扰了硫的测点,而标样中不含此杂质应该会产生你所说的现象分析标样数据很好分析试样差距很大.我建议你一:准确定值几块试样添加入检量线中,二:使用一块定植好的试样做控样,三:分析未知试样同时分析你定植好的和此分析试样含量相接近的的样品,用这次分析值和你定植好的数值的差值加以修正.我想这样能够解决你的日常分析问题.

  暗电流测试的是光电倍增管的好坏，是指在没有任何光照的情况下测试光电倍增管自身的噪声有多大。

  恒光测试的是整个测量系统的好坏，是指在给定一束恒定的光的情况下测试整个测量系统的稳定程度。

  111.我在做球铁分析的时候数值和化学分析相差太大是什么原因(每个元素都对不上)

  碳含量的分析，与分析方法无关，主要是取样问题，球铁标样的定值，是过筛后，取一定粒度的样品分析的结果。

  分析结果的差异，与光谱仪、工作曲线，标准化等一系列问题有关。球墨铸铁白口化以后可以作准。灰铁不能做。

  用化学分析方法测定球铁中的碳是没有问题的，只是对取样的要求有些特殊罢了。普通的钻、车等方法是不行的，只会使结果偏低，原因是加工过程中石墨碳损失了。

  球铁如江西赣州的钇基稀土球化而成,则不能用La/Ce来表达,应以Y表示.同时也要用Y作标准.

  (1) 其实控制样可以自己来筛选,这样最好.用校正样一般的成分范围不会很合适你所要分析的产品,你可以根据所分析的样品的成分范围为每个元素选择相应的不同的控样,不必一种标样都把所有成分盖全.

  (2) 仪器分析是相对性较强的一种分析方法，为了保证分析数据稳定可靠，还是要用不同含量的标准样品今昔功能分析过程中的校正。

  (3) 最好不要用校正样当作控制样用。因为校正样的物理状态(如轧制状态)等与要分析的样品状态可能不同，元素分析的数据范围不同，影响分析结果。可以采用自己制备控样的方法，解决问题，建议自己制备。

  光谱标样是用来做曲线的,光谱校正样是用来做标准化的,而光谱控制样则是控制和指导生产的

  标准化系数超标,前段时间P的α值为左右，但清理透镜、、换油、描迹后，仍有，一周后再标准化，P的α值竟为，而S 的α值为

  擦电极火花室辅助电极，清理废氩排气管道和滤筒，重新擦透镜，确定真空度符合要求。检查氩气纯度，如果还未解决，可以调整负P S的高压.

  120.一条曲线重新采集强度后，应用到曲线的是什么强度相对强度是怎样计算的

  (1) 光电直读光谱仪测定标样一般都采用分析线和内标线的强度比，即“相对强度”，测光后由软件自动计算出结果。一般仪器测光后打印出的“光强”数据，如果无特别说明，都是“相对强度”。

  用光电直读光谱仪测光后会自动计算出相对强度.有的仪器,可以按操作者的设定,同时得到分析线的测光值(即绝对强度)和相对强度.

  (3) 相对强度对直读而言,一般都采用内标主体元素,是主体元素和分析元素的对数强度的比值.绝对强度是毛强度,校正强度一般是扣除了空白的

  (4) 光电直读光谱仪所测得的谱线光强值,实际上是相应通道的积分电容上的电压值,显示或打印出的谱线绝对强度一般是电压的毫伏数值(mV).用V/V0计算出的相对强度是一个比值,没有单位,但它带有小数(小数的有效数位与仪器测量的精度有关),当然如同你推断的那样是一个较低的值.直接用这个带有小数的比值参与校正曲线计算显然不方便.因此仪器软件一般把它扩大若干倍(比如10000),让它变成整数,这样就是你所见到的相对强度值比绝对强度值高很多.其实也有仪器直接显示小数形式的R值.

  122.现在放光谱仪房间的空调坏了，室温大约30多度，在这种情况下如果工作对仪器有影响吗测定的数据会准确吗

  出现＋15V电压报警，怎样解决这是一个严重程度较低的报警信号,不会中断仪器的运行.它表示仪器的供电压(即外电源电压)波动超出仪器允许的范围.如果老是出现这个报警,应该设法改善仪器的外电源供电质量,一定不要和频繁启动的大型设备(如电炉等)共用一路电源,最好是从工厂的供电系统前端单独引一路专用电源向光谱仪供电,这样可避免供电电压大幅波动,保证仪器工作条件稳定,还利于延长仪器寿命．假如没有这种条件，可用一稳压器将外电源稳定后再供光谱仪，稳压器的容量和精度都得满足仪器的要求．

  需要把透镜放入丙酮中浸泡15分钟左右，在用脱脂棉等较软的东西,擦上面的附着物.可适当加大力度.擦完后,最好在用氧气吹一吹,风量要小,

  (1) 激发点正常的前提下，检查透镜和重新描迹，做完这些还没有好转的话，您可能就需要找工程师了，可能需要开光室检查了